分析化学.求助!如何利用分光光度计、醋酸、醋酸铵、乙酰丙酮等,检验空气中甲醛含量

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银筝弄晚 春芽

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空气 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法
1 适用范围：工业废气、环境空气和室内空气中甲醛的测定.
2 原理
甲醛气体经水吸收后,在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,与乙酰丙酮作用,在沸水浴条件下,迅速生成稳定的黄色化合物,在波长413nm处测定.
3 最低检出浓度
本方法的检出限为0.25µg,在采样体积为30L时,最低检出浓度为0.008 mg/m3.
4 试剂
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按(4.1)条制备的水.
4.1 不含有机物的蒸馏水：加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得（在整个蒸馏过程中水应始终保持红色,否则应随时补加高锰酸钾）.
4.2 吸收液：不含有机物的重蒸馏水.
4.3 乙酸铵（NH4CH3COO）.
4.4 冰乙酸（CH3COOH）：ρ=1.055.
4.5 乙酰丙酮溶液,0.25%（V/V）：称25g乙酸铵,加少量水溶解,加3mL冰乙酸及0.25mL新蒸馏的乙酰丙酮,混匀再加水至100mL,调整pH=6.0,此溶液于 2℃ ~5 ℃贮存,可稳定一个月.
4.6 0.1000mol/L碘溶液：称量40g碘化钾,溶于25mL水中,加入12.7g碘.待碘完全溶解后,用水定容至1000mL.移入棕色瓶中,暗处贮存.
4.7 氢氧化钠（NaOH）.
4.8 1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000mL.
4.9 0.5mol/L硫酸溶液：取28mL浓硫酸（ρ=1.84g／mL）缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000mL.
4.10 1+5硫酸：取40mL浓硫酸（ρ=1.84g／mL）缓慢加入200 mL水中,冷却后待用.
4.11 0.5%淀粉指示剂：将0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入100mL沸水,并煮沸2~3 min至溶液透明.冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存.
4.12 重铬酸钾标准溶液：C(1／6K2Cr2O7)＝0.1000mol／L
准确称取在110～130℃烘2h,并冷至室温的重铬酸钾2.4516g,用水溶解后移入500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀.
4.13 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3•5H2O)≈0.10mol／L.
称取12.5g硫代硫酸钠溶于煮沸并放冷的水中,稀释至1000mL.加入0.4g氢氧化钠,贮于棕色瓶内,使用前用重铬酸钾标准溶液标定,其标定方法如下：
于250mL碘量瓶内,加入约1g碘化钾及50mL水,加入20.0mL重铬酸钾标准溶液(4.12),加入5mL硫酸溶液(4.10),混匀,于暗处放置5min.用硫代硫酸钠溶液滴定,待滴定至溶液呈淡黄色时,加入1mL淀粉指示剂(4.11),继续滴定至蓝色刚好退去,记下用量(V1).
硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol／L),由式(1)计算：
式中：C1——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度,mol／L；
C2——重铬酸钾标准溶液浓度,mol／L；
V1——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积,mL；
V2——取用重铬酸钾标准溶液体积,mL.
4.14 甲醛标准贮备溶液：
取2.8mL含量为36 %~38 %甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀释至刻度.此溶液1mL约相当于1mg甲醛.其准确浓度用碘量法标定.
标定：精确量取20.00mL上述经稀释后的甲醛溶液,置于250mL碘量瓶中.加入20.00mL0.1000mol/L碘溶液（4.6）和15mL1mol/L氢氧化钠溶液(4.8),放置15min.加入20mL0.5mol/L硫酸溶液(4.9),再放置15min,用0.1000mol/L硫代硫酸钠溶液(4.13)滴定,至溶液呈现淡黄色时,加入1mL0.5%淀粉指示剂(4.11),继续滴定至刚使蓝色消失为终点,记录所用硫代硫酸钠溶液体积.同时用水作试剂空白滴定.甲醛溶液的浓度用下式计算：
…………………………………（2）
式中：
c——溶液中甲醛浓度,mg/mL；
V1——滴定空白时所用硫代硫酸钠标准溶液体积,mL；
V2——滴定甲醛溶液时所用硫代硫酸钠标准溶液体积,mL；
M——硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L；
15——甲醛的换算值.
甲醛标准贮备溶液：取上述标准溶液稀释10倍作为贮备液,此溶液置于室温下可使用1个月.
4.15 甲醛标准使用溶液：用时取甲醛标准贮备液（4.14）,用吸收液稀释成1.00mL含5.00µg甲醛,此溶液应现用现配.
5 仪器
5.1 空气采样器；
5.2 皂膜流量计；
5.3 气泡吸收管：10mL；采工业废气时,用多孔玻板吸收管50mL或125mL,采样流量0.5mL/min时,阻力为6.7kPa±0.7 kPa,当管吸收率大于99%；
5.4 具塞比色管： 10mL.带5mL刻度,经校正；浓度高时,浓度高时,改用25mL,带10mL、250mL刻度.
5.5 分光光度计；
5.6 空盒气压表；
5.7 水银温度计：0℃ ~100 ℃；
5.8 pH酸度计；
5.9 水浴锅.
6 样品的采集和保存
日光照射能使甲醛氧化,因此在采样时选用棕色吸收管,在样品运输和存放过程中,都应采取避光措施.棕色气泡吸收管装5mL 吸收液,以0.5~1.0 L/min的流量,采气45min以上.采集好的样品于室温避光贮存,2d内分析完毕.
7 步骤
7.1 校准曲线的绘制
取7支10mL具塞比色管,按下表用甲醛标准使用液（4.15）配制标准色列1：
管 号 0 1 2 3 4 5 6
甲醛（5.00 µg/mL）,mL 0.0 0.1 0.4 0.8 1.2 1.6 2.00
甲醛,µg 0.0 0.5 2 4 6 8 10
于上述标准系列中,用水稀释定容至5.0mL刻线,加0.25%乙酰丙酮溶液（4.5）2.0mL,混匀,置于沸水浴中加热3min,取出冷却至室温,用1cm吸收池（比色皿）,以水为参比,于波长413nm处测定吸光度.将上述系列标准溶液测得的吸光度A值扣除试剂空白（零浓度）的吸光度A0值,便得到校准吸光度y值,以校准吸光度y为纵坐标,以甲醛含量x(µg)为横坐标,用最小二乘法计算其回归方程式.注意“零”浓度不参与计算.
y=bx+a ……………………………（3）
式中：
a——校准曲线截距；
b——校准曲线斜率.
由斜率倒数求得校准因子：Bs=1/b.
7.2 样品测定
取5mL样品溶液试样（吸取量视试样浓度而定）于10mL比色管中,用水定容至5.0mL刻线,以下步骤按7.1进行分光光度测定.
7.3 空白试验
现场未采样空白吸收管的吸收液按7.1进行空白测定.
8 结果表示
8.1 计算公式
试样中甲醛的吸光度y用下式计算.
y=As－Ab ………………………（4）
式中：
As——样品测定吸光度；
Ab——空白试验吸光度.
试样中甲醛含量x(µg)用下式计算：
……………………（5）
式中：
V1——定容体积,mL；
V2——测定取样体积,mL.
空气中甲醛浓度C(mg/m3)用下式计算：
……………………………………（6）
式中：
Vnd——所采气样在标准状态下的体积,L.
8.2 精密度和准确度
经六个实验室分析含甲醛2.96mg/L和3.55mg/L的两个统一样品,重复性标准偏差为0.035mg/L和0.028mg/L,重复性相对标准偏差为1.2%和0.79%,再现性标准偏差0.068mg/L和0.13mg/L,再现性相对标准偏差为2.3%和3.6%,加标回收率为100.3%~100.8%.在四个实验室分析中加标回收率为95.3%~104.2%.
9 干扰
当甲醛浓度为20µg/10mL时,共存8mg苯酚（400倍）,10mg乙醛（500倍）,600mg铵离子（30000倍）无干扰影响；共存SO2小于20µg,NOx小于50µg,甲醛回收率不低于95%

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